采用脉冲激光沉积技术在基片温度为800℃ 条件下制备了不同Co含量的ZnSe:Co_x(x=0.1，0.3，0.5)微晶薄膜。通过X射线衍射、原子力显微镜、X射线光电子能谱、红外透射光谱及光致发光光谱分析了薄膜的微结构及光学特性。结果表明：所制备的纳米晶薄膜结晶质量优秀，具有（111）择优取向，薄膜结晶质量、光谱透射率和光学带隙均随Co含量的增加而减小；薄膜在波长约700~850nm 处存在一吸收带，这源于Co²⁺在周围Se^2-构成的四面体晶场中⁴A₂(4F)→⁴T₁(4P)能级之间的跃迁；当Co掺入量x=0.5 时，薄膜达到过掺杂状态，α-Co杂质相出现，薄膜红外光致发光谱大幅降低。