飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和脉冲射频辉光放电发射光谱（Pulsed-RF-GDOES）是两种重要的深度剖析技术，前者广泛应用于半导体工业的质量控制，后者主要应用于工业涂层及表面氧（氮）化层的分析。Mo/Si 纳米多层膜由于其出色的反射特性被广泛应用于纳米光刻、极紫外显微镜等领域。本文利用原子混合-粗糙度- 信息深度（MRI）模型分辨率函数，通过卷积及反卷积方法分别对Mo（3.5nm）/Si（3.5nm）多层膜的TOF-SIMS 和Pulsed-RF-GDOES 深度谱数据进行了定量分析，获得了相应的膜层结构、膜层间界面粗糙度及深度分辨率等信息。结果表明：GDOES 深度剖析产生了较大的溅射诱导粗糙度，SIMS 的深度分辨率优于GDOES。