采用化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）工艺，在沉积真空度为 150mbar、200mbar 和250mbar 的条件下分别在镍基单晶高温合金基体上制备了三种铝化物涂层，研究了沉积真空度对铝化物涂层相结构和高温氧化行为的影响。借助 X 射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等表征方法系统分 析了三种铝化物涂层的相结构、显微形貌和化学组成。结果表明：三种沉积态铝化物涂层的相结构均为 β-NiAl 相，沉积真空度为 200mbar 的涂层样品还存在 Ni _1.04Al _0.96 和 Ni _1.1Al _0.9 双相结构；经 1100℃静态氧化后， 三种涂层表面均形成了 Al ₂O ₃，β-NiAl 相转变为 γ‘-Ni ₃Al 相，沉积真空度为 250mbar 的涂层样品中γ‘-Ni ₃Al 相的峰强度最低；三种铝化物涂层的氧化增重速率分别为 0.037g/（m²·h）、0.022g/（m²·h）和 0.018g/（m²·h），沉积真空度为 150mbar 的涂层样品氧化增重值大于其他两种涂层样品；沉积真空度越低，涂层表面存在的微观孔洞数量越多，高温氧化后涂层表面所形成的氧化膜越易于萌生显微裂纹和出现氧化膜脱落现象。基于本文试验结果，沉积真空度为 250mbar 所制得的涂层样品，其显微组织、元素含量和高温抗氧化性能最佳。